NMR谱仪操作

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 Bruker-NMR|

 Jeol-NMR|

W-NMR|

氢谱 检测操作

(国产武汉中波 W-NMR / Spinstudio)

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基本操作

login	点击桌面左上角 "SpinStudio" 小图标, 出现黑框与小对话框 （username：guest; password:       ), 不填,点击 <login>，等候一阵子, 出现工作界面.    等待时候，填写谱仪使用记录.
(备注说明)	[1] 说明:  也可以点选左下角的 "SpinStudio" , 直接打开检测. 即: 上一个检测者, 不要关界面, 只要缩小化就可以.
标准程序	点击左边的 "Experiment Guide", 按步骤进行 依次为: New Experiment/ Sample/ Lock/ Tune/ Shim/ Set parameters/ Start
(备注说明)	建议步骤: 1. 可以先 <Sample>, 放入样品管 2. 第二步的 <New Experiment> 最花时间, 化合物命名, 给存谱位置 3. Lock 几乎包括了 Shim, 可以省略 Tune 4. <Set parameters> 只改 NS = 8  (检测 8 次)
进样	1. 点 <Sample> <Eject> 2. 换管后, 点 <Sample> <Inject> . 会出现小框, 选好氘代溶剂, 其他不重要.
步骤 1 New Experiment (存谱检测信息)	点 <New Experiment>，出现对话框, 填写以下信息:  * Directory (存谱位置):   D:/NMR_Users/(导师姓名)/(学生用户)       由浏览 Browse 点选到目的地文件夹  * Experiment Name:  (谱图命名, 例如 d_Chloroform）      * Experiment No:  1   (如果同一样品继续做碳谱，可以改 2）  * Solvent: CDCl3  * Para Type: StdH1  （谨记此选项, 否则困扰多;若碳谱，选 StdC13)  * Title：(相当于 Varian 的 text, 例如 CDCl3 Blank Test   2016.10.19)
(备注说明)	1. 账号建立 (可以自己来):    右键点左小角 "开始"图标, 点<打开 Windows 资源管理器>    找: 新加卷 D/ NMR_Users/ Gao Xiuxiang, 建立 abc123        (Gao Xiuxiang 为导师名, abc123 为学生账户)
步骤 2 Sample  (进样品)	如果已事先放样品, 可以省略此. 第二个样品可以采用此步骤. 点击后, 出现 "Eject" 与 "Inject" 选项,
步骤 3 Lock （锁场）	点击后, 出现锁场界面. 按照溶剂, 给出标准锁场数值 (Z0/ Power/ Gain/ Phase) 可以自己调整 Z0 （滚轮), 让 Locklevel 最高：点 <show> 出现两线    蓝线在下/ 红线在上, 两者的差距最大 点上 <lockon>
步骤 4 Shim (匀场)	如果 LockLevel 不错， 可以省略. 必要时，点 <Z1>/<Z2> 滚轮调整, 让 LockLevel 最高 必要时, 考虑调出标准匀场: <load>, 点选 standard_shim, <open> 调匀场: 点 <shim>, 出现匀场数值，选 Z2 或 Z1 的正负 64，                      转动滚轮，让 LockLevel 最高
步骤 5 Tune (调谐)	调谐 省略, 由管理员定期调整.
步骤 6 Set Parameter (检测参数)	H 谱： 可以改 Experiment 区的 NS 为 8 C 谱： 可以改 Experiment 区的 NS 为 64 或 1000           （不确定浓度时间, 给足够值. 满意后后 Acqu/ Stop 停止)        碳谱可以进一步改 Nucleus 2 的 FREQOFF2Hz 为 -1024 （原为 0）
步骤 7 Start (检测)	点击 <start>, 也可以输入 ga
看谱图 处理谱图	点选到 <spectrum> 区，进行简略处理 fp, apk fp 可以改：ft, wft, wfp, wftabs, wftpwr          （fp=ft + apk; w 为加入窗函数,后两者加强信号但杂质峰失真) 相位可以改手动调相位: Process/ Phase Correction 选 <manual>
另存谱	说明: 另存成 BRUKER 谱， 才可以用 Mestrec 或 MestreNova 处理. 方法: <Save>, 出现对话框         NmrData Dir：浏览到原来该谱图文件夹的 1 处  （建议)         Exp Name：和原来相同         Exp No： （和原来相同)         Data Type: BRUKER  (另两个选项为 WIMP 与 VARIAN）
谱图带走	用优盘, 直接从电脑前端的三个 USB 口拷贝走. * 不要使用可能含病毒的优盘. 出现异常, 立即通知管理员.
凋谱	在本机上看以前的谱图 点击左上二的 "Open Data", 出现两行的对话框.   * NmrData Dir: 点找个人的文件夹   * Data Type: WIMP
离开	取出样品,检查/填写谱仪使用记录 关闭界面 （不要关闭电脑)
英文全名	ns = number scan acqu = acquisition ft = Fourier tranform