NMR谱仪操作

Agilent-NMR|

 Bruker-NMR|

 Jeol-NMR|

氢谱 检测操作

(Jeol NMR / AL-300)

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基本操作

开门进入	电子门锁 xxxx#, 在五秒内推门进入.   暂停使用钥匙.
确定正常	查看使用记录, 确定登记 "正常" 才开机.     有疑问尽快电话问上位检测同学或管理员.
login	输入 usersname, password, 第三栏维持 "LOG" 可能出现一框, 点击 <Cancel> 进入桌面 点击桌面 <AL for Window95 ver2.0> 进入工作区.
开 2 机	1. 启动小空气压缩机 2. 启动干燥机 (绿灯亮, 否则关闭几分钟后再重开)
进样	1. 移走 "防尘盖" 2. 点按电脑右边 "手操作盘" 的 <Load/Eject>, 升起标样管. 3. 换检测的样品管, 注意套管高度 (塞子上端需最上方), 点 <Load/Eject> 使样品管降入.
界面预备	点左侧 <SAMPL>, 选改下面数据. 溶剂 <SLVNT> 为 CDCL3;  氢谱 <MENU> 为 NON.PAR   (若碳谱, 为 BCM.PAR) 定扫描次数 <TIMES> 1 次; 样品命名 <COMT>
样品旋转	(省略. 匀场时自动旋转, 约 17-20 Hz)
自动匀场/锁场	先自动, 不理想再手动 <Auto set> 自动锁场/匀场: 等待 ~ 2 min, 直到 [SHMON] 呈现蓝色不闪动     其他数值范例 [LOAD], [SPIN] 17, [LCKON] 567
测试	点 <AGACM> 进行扫描. 完成后 (出现 Accumulate complete), 进行傅立叶变换 <MVFT>, 自动调相位 <Autophase> <OK>, 略处理放大看 TMS 峰形.  若可以, <TIMES> 改 16,  正式检测 <AGACM>;  若峰形差, 进行手动匀场.
手动匀场	选左侧 <MASHM>, 回答 current data save? <NO>, 出现手动匀场区 调桌上 "手操作盘" 的 <Z1 / Z2>,  轮转使色带增高. 直到 LKSIG 的数值和 BEST 相近. 点消 "手操作盘" 上 <Z1-Z2>, 进行检测 <TIMES> 16,  <AGACM>
存谱	点 <Save>, 路径到 NMR_User/ [导师文件夹]/ [自己用户名]
当场看谱	<UPDIS> 傅立叶变换 <MVFT>, 出现上下两图 (上 fid, 下谱图) 调整相位 <Auto Phase>, 改 BF 值 0.09 (若碳谱 0.62, 相当于 lb), <OK> 出现大图
当场 谱图处理	先自动处理 <Commands> <Fullauto process>, 效果可能差, 继续手动处理: 调峰高 <YG>; 显示全谱 <All reset> (小锤); 定标:  <Commends> <Reference set>, 自动双标 <Auto>;   放大: <Xzoom>, 积分: <Commands> <Integration> <Clear all> <OK> <Add> 定积分值: 红线对位, 数字 2, <set reference> 门槛峰值: <Commands> <Peak picking> 调整红/蓝线  (红线为主)
打印	打印预览: <File> <Print> <Page Preview>                   可以点消 <Multi spec> 项, 或选点其它项目, <Page Preview> 打印 <Print>
换回标样管	1. 点 "操作盘" 的 <Load/Eject>, 换标样管, 点 <Load/Eject> 降入. 2. 略扫一次: <SAMPL>, 回答不存现谱 <No>, <TIMES> 1, <AGACM> 略看谱      (目的: 防止场漂移)
结束	1. 退出电脑界面, 关闭所有项目,  最末 <Start> <Log off> <OK> 完全退出 2. 对 "操作盘" 点消 <Lock> <Spin/on/off> 3.. 关两机: 干燥机, 空压机, 放 "防尘盖" 4. 签到, 没问题写 "正常"  (有任何小问题写清楚, 以免争议, 并通知管理员)
谱图处理 详细说明	先自动处理 <Commands> <Fullauto process>, 效果可能差, 继续手动处理: 调峰高 <YG>  (点此相当于 vsadj, 或点右边调高低) 谱图高度 <YS>  (相当于 vp) 显示全谱 <All reset> (小锤); 定标:  <Commends> <Reference set> 出现多种标定图标            自动双标 <Auto> (同时 CHCl3/TMS 标定)             单峰标定:输入 0, <Time> 红线对齐 TMS 峰呈现黄色, 左键定标. 放大: <Xzoom> 图标, 点左键出现红线, 往右拉 积分: <Commands> <Integration>, 出现多种积分图标            自动积分: <Auto>        (若不满意, 使用手动积分)            手动积分:  清除积分线 <Clear all> <OK>, 给积分 <Add> 单峰                          (或给背景积分 <Add> 全谱, 再 <Divide> 切断, <Delete> 删杂线) 定积分值: 红线对位, 数字 2, <set reference> 门槛峰值: <Commands> <Peak picking> 调整红/蓝线                                                                          dpf 只能在打印预览观看
存谱格式	存谱格式后缀位 .als:  目前似乎只有 Nuts 可以处理. 医学部乔老师提及可以存成 .fid, 正了解中.
交流	有许多指令还在了解中. 希望今年内大家一起交流讨论, 整理出最佳操作手册.
英文全名	MASHM = manual shim; SLVNT = solvent; COMT = comment;  SAMPL = sample; UPDIS =         ; LCKON = lock on; SHMON = shim on; LKSIG = lock signal; AGACM =             ; MVFT =               ;