|
|
氢谱 检测操作
(Bruker-400 NMR /
Topspin32 界面)
(1).Run
routine; (2).Automation 全自动;
(3).Manual 手动
---------------------------------------
氢/碳谱
(1)
Run Routine
|
icon 检测 |
<Routine Spectroscopy>,
点
<Identify User>, 点选用户
<xxx123>,
输入密码
xxxyyy
出现流程界面
4
步骤 |
|
进样 |
由自动进样器的手动控制.
绿灯按下,
进样/出样. |
|
存谱信息 |
<图标
2: FileName>
(*
初学者最感困惑的一个对话框)
Disk: D:\NMR_Users\Huang ChunHui (导师的文件夹)
Name: (即
Varian 的
svf): 点选建议:
Ethylbenzene-20141120
No: 1
(*不换管,继续做
C 谱,
或
DEPT 谱时,
改号码
2, 3, …) |
|
设定参数 |
<图标
3: Set Solvent/ Experiment>
Solvent: 点选
CDCl3 Chlorform-d
Experiment: 点选
PROTON 1H experiment
(目前权限,
只能
H/C
二选一)
Title: Ethylbenzene-2014.11.20
左上的
Parameters: 点
<Edit all Acquisition Parameters>,
更改
NS 为
8
闪烁的
<Return to IconNMR>,
<OK> |
|
进行检测 |
<图标
4: Start>: Acquisition Progress
Name: Ethylbenzene-20141120
No: 1
Time Remaining: xx sec
Current experiment
View 栏:
可以观看
FID, Lock, Spectrum
可以操作:
Halt, Stop, …
|
|
检测过程 |
依序:
atma -- Atma Done 绿框
(走道调谐)
lock -- Field Locked 绿框
(自动锁场)
Shim -- Shimmed 绿框
(自动匀场)
Received gain -- RGA Done
绿框
(自动调整增益值)
Acquire Date -- ZG Done
绿框
(进行检测)
Process Data (自动处理谱图) |
|
继续检测 |
继续下个碳谱, 点击 <Use Same/
Continue>, 到 <图标 2> 存谱信息
继续下个样品氢谱, <图标 1> <Insert new sample> |
|
|
|
|
续测碳谱 |
到 <图标3>
Solvent: 选
CDCl3
Experiment: 选
C13CPD 13C experiment with decoupoing, 1024 scan
内容描述:
<笔纸图标>
: Ethylbenzene 2014.9.22
Parameters: 点
<Edit all Acquisition Parameters>,
更改
NS （
5000
）
<Return
to IconNMR>, <OK>
（可以选
<Cancel>，
回看第
2 图标内容，
会发觉已自动跳号到
2) (所以可省略)
|
|
|
|
|
另人开始 |
1.
同样由
<Routine Spectroscopy> / <Identify User>
开始
2. 若界面消失,
点击
<Topspin32>, 等候
30 秒,
出现黑框与谱图界面,
下面输入
icon |
|
重要提醒 |
进
Parameter 修改，记得点
<Return to IconNMR> 回到
Icon 检测界面.
否则易死机. |
(2)
Automation 全自动
|
简介 |
本自动进样器的英文名字 Sample_Case,
可以放置 24 样品转子 |
|
比较 |
如果进样器只单一进样没有转盘, 叫 Sample Express.
A-109 的自动进样为机械手臂, 放 60 样品, 已经停产. |
|
启动进样器 |
管理员负责: 启动电源与气流开关 |
|
|
基本操作与零配件认识 |
按钮 1: 紧急停
左边大红钮 |
"紧急状况钮",
按下后,
停止进样动作.
变成红灯.
解除紧急情况:
红钮开关往上提.
正常后,
红灯变为绿灯.
*另用途:
卡管,
按红钮,
1 秒后往上提,
气路恢复正常变为绿灯. |
按钮 2: 移动
左 1 箭头蓝钮 |
平时蓝灯, 手动按一次, 样品移动一个位置 |
按钮 3: 升降
左 2 上下绿钮 |
样品管到定位点, 呈现绿色. 按下, 样品管送出或运回.
* 防尘盖移去, 否则会夹住. 若夹住, 按紧急钮停, 小心排除问题. |
|
注意事项 |
1. 放样品转子时, 确定自动进样器不会旋转,
以防被搅断.
2. 以后就不再使用防尘盖.
3. 样品转子不能拿走或私藏! 不要拿到
A-109. |
|
|
以后使用情况 |
|
检测 |
1.
仍然使用
icon 半自动检测.
2. 遇到填项(1)
时,
改用手动按
"上下"
绿钮.
3.
晚上
22 点,
先到的同学,
主动开启
aaa107 automation 界面使用,
点击
Start.
(之后改自己账户,
输入检测信息,
submit)
4. 到早上
8:00, 关闭
automation (用
aaa107), 回复原来的
icon 半自动检测法. |
|
考虑 |
1.
如果
提早
20:00 就使用,
可能
24 个样品转子不够.
2.
鼓励尽量利用晚上做碳谱检测. |
|
死机处罚 |
每月造成
3 次死机,
停止一个月
automation 使用权.
* 注意样品配样,
不适合自动匀场者,
请用
300 兆谱仪手动检测.
* 含金属离子明显的
(钯碳过滤不干净,
FeCl3 实验),
不好匀场. |
|
管理改变 |
1.
目前的管理方式,
主要为了今后
"全手动检测"
着想.
2. 全手动操作的好处:
真正学习到
NMR 的使用精髓
(包括参数的了解)
一些杂核/
变温/
简易碳谱氢谱等,
不锁场不匀场者,
才能检测
增加同学间的相互讨论交流机会
3. 一些未尽事宜,
以后逐渐改进修正. |
|
核磁管回收 |
每天早上 (周一-五), 管理员可能将自动进样器上的核磁管, 依照号码,
放在小核磁管架子上. 贴有日期. 编号: 1-8, 9-16, 17-24 |
|
|
使用范例: 检测两个样品的 H/C 谱 |
|
使用条件 |
晚上 22:00 后, 才允许以下操作.
第一个人员开启界面, 其他人陆续填写, 小心不要关闭. 有存档调出.
早上 8:00 后, 改用原来的 icon 半自动操作. 关闭昨晚的 automation 界面.
先 <Change User> 进入 aaa107
账户才好关闭.
Icon 半自动与 automation 全自动, 只能选一. |
开启界面
登录账户 |
启动全自动界面:
关掉 icon 界面, 点选左二的 "Automation"
1.
点击公共账户 aaa107, 输入密码 aaa107.
随即点击 "Start"__<Smart>
进入 automation 界面
2. 点击右下角 <Change User>, 点选自己的账户名, 输入密码 xxxxxxx |
|
填写内容 |
0. 内容有: Holder, Type, Status, Disk, Name, No,
Experiment, Par, Title, Time, User, Start
time
* 仪器自动填写: Disk (存谱位置) 与 User (账户)
自己填写以下: (在相应 Holder 号available 处点击, 出现红勾填写界面).
1 Name: 样品名 (Ethylbenzene) 即文件夹名
2. 实验名 (Oxidation, Test1, TRY2)
3. No: 可从 1 开始.
4. Experiment: H 或 C (其他的杂核, dept 等需要培训后加装的权限)
5. Par: 更改参数, 检测次数 NS (更改后, 会出现红色警示) |
|
加填 |
同一样品测其他谱: 在上述测 H 信息填写完成后, 点击 ADD.
紧邻出现一行, Exp 填写测 C (或其他检测)
不同样品检测: 点击下一个 Holder, 出现填写栏. |
提交 submit
删除/ 修改 |
完成填写后, 将 Status 中的 available 改成 submit (点选下面选项)
提交 submit 后, 就无法修改. 只能 delete 删除, 重新填写.
未提交 submit 前, 可以 modify 修改内容. |
|
进行检测 |
首位完成填写后,<Submit> 后, 谱仪将自动运转检测.
如果恰好遇到本样品, 可以看到转盘自动进样器动作. |
|
后继送样者 |
省略点选 aaa107 的automation 界面, 省略 <Start>
只要将样品转子放入, 给检测信息, 提交 submit 就可以. |
|
状况 |
放弃检测: 需要当事人账户密码, 才可以进行 delete
强制停止: 例如发觉碳谱 20000 次,
强迫停止检测,
按 "Stop" (topspin 界面). 常发生, 处罚. |
|
观察进程 |
会显示在登记表的右上方
也可以打开
topspin32 谱图界面,
看下面的数字显示进程. |
(3)
Manual 手动
|
|
Bruker-400 全手动操作 (手动自动进样器/
Topspin3.2) |
|
流程/ 指令 |
建立 database,
输入 edc, ased/ getprosol,
(atma),
lock, topshim, (rga),
zg
谱图略处理 (tr), efp, apk |
|
dataset |
和 Varian 不同, 得先给存谱位置/ 信息
进行 rga, 或 zg 时, 需要明确此 dataset (点击出现测谱区)
1. 最简单方式: 找出以前自家 data, 双击后, 输入 edc, 修改内容
2. 首次, 建立联系路径: 在 Browse 区, 右键 <Add New Data Dir>
在 DIR= 出输入 D:\NMR_Users\Zhang
JunLong\hjy729
(电脑右上角 copy,
有路径方便拷贝黏贴)
(改成自己导师\自己账目…) |
|
edc |
(或者 new, 或点空白页)
仿照 iconNMR 半自动方式, 输入存谱信息.
强调: 右下 DIR 保持到导师\个人; 上面 NAME: 给新文件. 在其基础上检测:
点1: H, 点2: C, 点3:xxxx (不换管, 同一样品的不同检测)
* Use Current Prarmeters 以后可能非常实用
* 建议填入 Title (如 Varian 的 text), 方便 dataset 验证 |
ased
更改参数 |
考虑改者: 氢谱 DS=0, NS=8 |
|
getprosol |
ased
出现参数表,
更改或浏览后,
记得输入
getprosol, 则后面两栏脉冲/功率值改变.
* 若忘记,
则无法得到谱图
(犹如扫碳谱,
没有信号).
* 若点用
"Use current Parameters",
则不必输入.
因为和以前一样,
已有探头参数. |
atma
(调谐) |
自动调谐.大约 1.5 min.
如果样品多, 调谐第一个就可以, 其他可以省略,
节省时间 (Varian 谱仪每几个月调谐1次)
对于其他杂核样品, 需要管理员 atmm 调谐获得参数记录后, 才可以 atma. |
|
lock |
输入 lock, 点选溶剂. 马上可以看到锁线上移,
表示锁场正常顺利.
窗口选择: 不动看小窗口, 点击放大, 再点双框红线如初界面框. |
|
topshim |
输入 topshim 进行匀场. 花时最久, 约 3 min.
如果匀场不好, 可以: rsh, 点 standard_shim, 之后再 topshim
*匀场后, 若长线跑太高, 可以点击 BSMS, 点 Auto 的 "Gain",让值降低. |
|
rga |
每个样品都检查一下.
氢谱可能 144, 32, 9.5, 1, …. 碳谱经常 203
Topshim 的场线太高, 降低前后, gain 值可能不同. |
|
zg |
扫描 |
|
看谱 |
中间看谱: tr, efp, apk, <全谱>, …. (扫描完看谱, 则不必 tr)
停止谱图: 点选全红 <Halt 图标>:
halt acquisition , save fid
(才能存谱)
若选
<Stop 图标>: emergency stop acquisition, fid not saved
(不存谱) |
|
|
Bruker-400 Topspin3.2 手动操作谱图处理 |
|
说明 |
建议: 使用 MestreNova 处理
目前: 介绍一些初步 Topspin3.2 的谱图浏览与简便处理 |
|
常见 |
efp, apk, <四方 full>. 解决谱图太高/太窄/相位差等问题 |
|
Process |
上面 Menu 之一, 点选此后, 下面出现:
<Pro.Spectrum> <Adjust Phase> <Calib.Axis> <Pick
Peaks> <Integrate> 等
每点一种, 在谱图界面出现整套处理图标, 点最后的回车键, 离开界面 <Save> |
|
<Pro.Spectrum> |
NA |
|
<Adjust Phase> |
出现
0 与
1 (零级与一级相位).
左键置
0 出上下拉动,
调
0 级相位
-- 所有峰都动.
左键置
1 出上下拉动,
调
1 级相位
-- 红线
(默认最高峰)
不动,
其他峰动.
* 选定红线位置:
左键让黑线对齐某信号峰,
右键
"set Pivot Point". |
|
<Calib.Axis> |
标定信号峰 (或 TMS) 化学位移
点 <Calib.Axis>, 左键拉红线对准 TMS 或溶剂峰, 在对话框输入峰 ppm 值. |
|
<Pick Peaks> |
1. 点消以前数值: (#4图标) 有红×者
2. 点亮范围图标 (#4图标),圈定信号峰. 峰头须在绿色范围内 (不足或冒出不行) |
|
<Integrate> |
1. 去掉以前积分线: (倒数#5图标) 有红×者
2. 切积分: 点亮范围图标 (#3 图标),左键拉.
3. 删除某积分线: 右键 <2-3,Delete Current Integral>
4. 定相对积分值: 选某峰, 右键 <#3-1, calibrate Current
Integrate>, 给值. |
|
|
|
|
去掉
overview |
可能自动出现全景上图
(overview)
去除法:
点谱图区,
右键
<Toggle Spectrum Overview>
或
点<STOP>
左边的绿色小山 |
|
状态区 |
底部应该有各种图标状态
若不见,
让出现法:
鼠标在底部最下栏,
右键
"Acquisition Status Bar On/Off |
|
看
Command 相关 |
鼠标在底部倒数2栏, 右键选以下 Command 相关信息
<Command Line History>: 自己输入过的 command 信息
<Show Command Line>: 可以学习各种指令 |
|
截图 |
安装有截图,
需要
topspin 界面图,
可加以利用.
位置:
<Start> <Hyper Snap Dx4>
使用:
打开激活,
从左
4 ??? (C.), 点第三
?? (R.); 或直接
^Shift_R. 拉框定范围.
存到自己文件夹. |
|