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氢谱碳谱|
DEPT与APT|
基本二维谱|
进阶二维谱|
进阶核磁谱|
杂核检测|
变温|
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Advance NMR 检测操作
(Agilent NMR / Vnmr6.1c)
1D NOESY/
1D TOCSY/
Presat_/
T1/
T2
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1D NOESY
检测
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1D NOE |
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参考咨询 |
冯锐,
贺文义 |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区,
mf(1,7), jexp7, wft |
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组合 NOESY_1D |
[Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <NOESY1D> |
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选峰照射 |
两红线标记范围, <select>, <Proceed>, dg |
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检查关键参数 |
查 update
值: pw=9.2,
tpwr=60 (氢的参数) |
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检查一般参数 |
判定: mix=0.7
设定:
d1=1.5, ss=4, bs=2, spin=20 |
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测试 |
nt=64, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理谱图 |
出现负峰, vp=50, wft
定积分: -100 ~ -300 (分别为
CH, CH2, CH3) |
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说明 |
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红线标记 |
范围可大些,
但让
peak 在中间 |
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mix |
一般 0.5 ~ 0.8,
小分子的值大些. |
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d1 |
d1=1.5, 约
5 倍
t1 |
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pw |
请找最新的 pw
值 (氢的
90 度脉宽):
[SetupExp] [Proton] |
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ss |
steady state 空扫几次,稳定后再正式收集信号 |
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nt |
如果信号弱,
考虑 nt=128
或再大些 |
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处理谱图 |
1. 如果正峰小,
可以考虑
vp=120
2. 切积分:
不必积卫星峰;
可以分几段接力积分 |
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备注 |
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建议 |
尽量采用 1D NOE.
需要才做
2D. |
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样品处理 |
测 noesy 1D
的精确样品处理:
除去
O2,
通入
N2
(否则增益可能增倍) |
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精确 |
可以调整氢谱检测细部范围 (两红线,
<Expand>, movesw). |
1D TOCSY 检测
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TOCSY 1D |
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参考 |
150 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区,
mf(1,6), jexp6, wft |
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组合 TOCSY_1D |
[Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <TOCSY1D> |
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选峰照射 |
两红线标记范围, <select>, <Proceed>, dg |
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检查关键参数 |
查 update
值: pw=9.2,
tpwr=60 |
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检查一般参数 |
mix=0.08
gain=10 (回应仪器的提醒:
autogain is not permitted) |
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测试 |
nt=16, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理谱图 |
wft, dssh, dssl |
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说明 |
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mix |
1, 可单独检测,
或几个同时检测比较
2. 不确定值量,
mix=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, da; nt=1, ga
确定后再长时间检测, nt=16, ga.
3.
比较心得:
mix=0 信号峰多不见,
因照射饱和,
又没传到其它峰
mix=0.08
信号峰多,
因传递多 |
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gain |
若出现 autogain is not permitted |
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nt |
nt 不要太小,
否则精确度不够 |
压水峰
Presat 检测
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压溶剂峰 |
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参考咨询 |
冯锐,
胡冰,
金朝鼎,
颜贤忠 |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区,
mf(1,3), jexp3, wft, dg |
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调程序 |
presat |
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改参数 |
dn='H1', satmode='ynn', satpwr=2
dps 看序列,
d1=1, satdly=2 |
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定照射位置 |
ds, 红线对齐溶剂峰,
nl, sd (出现
dof 新值)
satfrq=dof |
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检测 |
bs=4, nt=500, ga |
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备注 |
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presat |
1. 用小写.
大写的失效.
2. 仪器第一次使用或许得经宏命令校正. |
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d1, satdly |
以前: d1=3;
军科院建议:
d1=0, satdly=2
现采折衷:
d1=1, satdly=2 |
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精确要求 |
若效果不佳,
考虑以下:
1. 增加功率:
satpwr=3
2. 重定频率位置:
satfrq (见下述)
3. 检查调谐 |
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satpwr |
satpwr: 0~30.
先试
satpwr=2, 此值应尽量低,
效果较佳.
若去耦差,
增加为
satpwr=3.
* 小心值太高可能影响旁边的峰遭去耦,
而且长时间使仪器受损. |
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找 satfrq |
array: satfrq, 15 (step), xx (sd
后的 dof-10), 2
da 检查,
nt=1, ga
处理评估:
ds(1), aph, vsadj, av, dssl,
找基部最小的峰
(第
8 个,
左右峰对称),
ds(8), ph
确定第
8 个的
satfrq 为所求. |
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nt |
一般定为 64,
可以大些,
随时停. |
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全名 |
sd = set decoupling; presat = pre-saturation; satfrq
= saturation frequency
dn = decoupled nucleus; satdly = saturation delay;
dps = display pulse sequence |
T1
检测
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t1 of H |
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参考 |
孙平川,
郭贤荣, System Operation
p.289 |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区,
mf(1,3), jexp3, wft |
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改参数 |
dps 看序列.
pw90= update 值,
pw=pw90, p1=pw90*2 |
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粗测 |
array: d2, 16 (step), 0.01 (ms), 0.2.
da, nt=1, ga
检查:
ds(1), 调相位使峰朝下,
dssh |
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细测 |
array: d2, 16 (step), 1.2 (ms), 0.05.
da, nt=8, time (约
20 min), ga
检查:
ds(1), 调相位使峰朝下,
dssh |
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计算 |
nl, 定门槛
th, fp, t1, exp1, t1s |
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说明 |
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另法检测 |
dot1, gain=5
array: 0.1, 5, 0.2 da
看改变情况 |
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检查关键参数 |
查 update
值:
pw90=9.2 (最新
update 值),
tpwr=63
pw=pw90, p1=pw90*2, 由
dps 看是否更改 |
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检查一般参数 |
粗试: nt=1, time, ga
正式:
nt=8, ga |
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处理 |
t1, exp1, t1s |
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备注 |
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方法 1 注意 |
试验 0.01 ms
起始点. |
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全称 |
fp = file of peak frequency? |
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另法操作 |
拷贝数据,
自行画图计算.
改日另教. |
T2
检测
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