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NMR 讲座PPT:

#5-NMR 基本参数介绍 (part2)| #6-NMR 谱图信号峰信息与其影响因素| #7-NMR 各种谱图与正确氢碳解谱步骤| #8-NMR 解谱范例 (part1)|

#9-NMR 解谱范例 (part2)| #10-NMR 解范例 (part3)| #11-Mestrec 操作| #12-MestreNova 操作|

#13-NMR 信息查找_期刊数据库| #14-配样_Varian 基本氢碳谱操作| #15-VnmrJ| #16-Bruker NMR 基本氢碳谱操作 & 比较 Varian 操作|

#17-五种碳谱 & DEPT & APT 谱| #18-NMR 杂核检测操作| #19-NMR 基本二维谱操作介绍| #20-NMR 弛豫 T1 的检测与应用|

#21-NMR 在化学领域中的应用| #22-如何灵活应用毛细管内标| #23-NMR 的应用范例_反应动力学的检测范例|

#24-NMR 的应用范例_ 检测手性化合物的 e.e.值| #25-SSL 应用_Grignard| #26-SSL 应用_Py Ylid|

#27-SSL 应用_氟谱在盐酸氟西汀的定性与定量分析探讨| #28-SSL 应用_简易核磁共振氢谱在盐酸浓度测定的应用探讨|

#29-SSL 应用_快速辨认实验室未明有机溶剂| #30-SSL 应用_辨认与无机酸|

氢谱检测操作

(Bruker NMR / 1989 年固液联用谱仪)

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氢谱

查压缩空气开空压机, 开干燥机开关. 检查气压 ~5 bar

login 填写使用记录/预约单 (严格要求!! 务必!!)

进样 1. 旋转开亮 Screen 屏幕
2. 确定空气压力 ~ 5 bar, 点 <橘钮><LIFT> 换样品管
    * 注意样品套管位置在第一节 5 mm 处.
3. 入待测管, 点 <LIFT> 使样品管沉入.

调标准匀场输入 RSH STANDARD.1

进入锁场界面 <Control>L

样品旋转按 <SpinRate>, 确定红数字 spin actual 转速 20.
* 可能仪器旋转显示有问题, 检测不受影响.

定锁场参数 LockPower =30: 按下 <LockPower>, 转黑钮, 红数字为 30.
LockGain = 120: 按下 <LockGain>, 转黑钮, 红数字为 120.
Field = 6700 (CDCl₃), 6160 (d₆-DMSO), 6500 (D₂O). 操作见下述.

Field 值细找
(相当于 Z0) 按下 <Field> <Dual Sweep>,
调黑钮到大蝴蝶信号线左右对称 (参考上述 Field 值, 必要时调整 <LockGain> 增减强度)

锁场 Field 找到后按 <Lock>, 绿灯闪烁,
再略转黑钮, 使绿灯停闪 (黄线可能升到最上).

匀场 * 轮流调 <Z1>, <Z2>, (<Z3>), 转动大黑钮, 使黄线尽量升高,
   locklevel 约在顶三线, 期间增减 <LockGain> 值 (按, 调黑钮; 之后再 <Z1>).
   最终 lock level 值在顶三线附近.
* Z1, Z2 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次; Z3 或可省略信任标准匀场值.

选工作区离开匀场: <StandBy>
输入 1 进入第一工作区检测氢谱; 若碳谱, 输入 2.

调标准氢谱 RE CDCl3.H   (其它溶剂请参考墙上资料)

检查参数按 <NextPage> (或下面箭头) 检查参数, 共 4 页, 续按 <NextPage> 回到操作页面
考虑改变者: ns=128; sw=8000

测试操作: 输入 II (初始化) , 扫描 ZG, 检查 TMS 峰形 (定范围, <expand>).
若峰型差: 点 <acqi> 回右屏幕, 重新微调匀场.
        * 操作: <acqi>, <shim>, 先调 Z2C (~1), 再补检 Z1C (~1), 反复, <close>, ga.
若 TMS 峰形满意: nt=16, ga

命名 (省略此)

简单视谱 FT 进行傅立叶变化, 输入 EP, 进入处理谱界面 ( 取消随时按 <Return>)
*显示全谱 (<Control>R); 调峰高 (+, - 钮); 调范围 (A/B 钮);
调整相位 (p, C/D 钮); 定标 (▲到峰顶, g, 0.24p); 显示标尺 (E).

打印打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page

存谱 WR AAAABBBB.001
命名规则 1: 前有8位, 后面数位 3 位.
命名规则 2: WND647H.07122501
           (用户名-H 谱.07年12月27日,样品标号01) 请严格遵守给的格式, 否则处罚.

转谱核磁谱仪屏幕: PASC NMRLINK
Win98 电脑: 自桌面点 <ASPLINK>, 进入程序界面, 按 4 (login),
                     按 6 输入用户名 (先回车, 再 WND647),
                     按 1 (出现: File to Import), 输入文件名 (WND647H.07122701)
离开: 按 5 切断通讯, 按 8 关闭 ASPLINK
USB: 由文件夹 (D:/WND647) 将文件传到 U 盘
                     *** WND647 (王能东老师用户为范例)

结束/离开 1. 置换标准管: <橘钮><LIFT>, 换管, <LIFT>
2. 调黑核磁 Screen, 关 Win98 电脑的显示器 (电脑机不关)
3. 关闭空压机,干燥机
4. 签到, 写清楚使用时间 (请严格遵守)
5. 离开: 关灯, 关门 (号码锁)
                      *** 注意, 不关核磁主机以及 Win98 电脑机

　　

工作区有三工作区.
工作区的位置确定: 连续安 <Return>, 出现 2 表在第 2 区.
转换: TR, 则进入下一区 (但进入第 3 区需: TR, 回车后输入 3)

英文全名 RSH = read shim; RE = read;
WR = write; TR = transfer; II = initiate; ZG = Zero Go;
SW = spectral width; NS = number of scan;
EP= expand

调标准谱 RE CDCl3.H
标准氢谱选择: CDCl3.H; DMSO.H; D2O.H
标准碳谱选择: CDCl3.C; DMSO.C; D2O.C
* 不同溶剂对应不同的谱宽 (此谱图的发射机位置不自动校正)
                        (比较 Varian 谱仪: solvent='DMSO')

其他所有输入的字都变成大写

　