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氢谱碳谱|
DEPT与APT|
基本二维谱|
进阶二维谱|
进阶核磁谱|
杂核检测|
变温|
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Advance 2D 检测操作
(Agilent NMR / Vnmr6.1c)
TOCSY/
ROESY/
J_Resolve H/
J_Resolve C/
INADEQUATE/
----------------------------------------------------
TOCSY
检测
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TOCSY |
Total
Correlation
Spectrocopy |
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目的 |
2D谱,
做
H-H 全程相关 |
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参考 |
150 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区.
mf(1,6), jexp6, wft |
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组合 TOCSY |
[Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <TOCSY> |
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检查关键参数 |
查 update
值: pw=9.7,
tpwr=63 (H 的探头参数) |
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检查一般参数 |
设定 mix=0.08 |
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测试 |
nt=2, ni=200, time, ga,
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理图谱 |
svf 存谱,
(wft, wti, 调整,
wft1da, wti, 调整)
wft2da, foldt, dconi, dpcon(20,1.2)
调色度
(浅色,<vs+20%>
或<vs-20%>),
标定
(十字红线,
rl(0), rl1(0)) |
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打印 |
plcosy(15, 1.2, 1) |
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说明 |
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mix 考虑 |
Glide 建议值:
0.08, (范围
0.03 ~ 0.15) |
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nt/ni 考虑 |
Glide 建议值:
nt=2; ni=200 |
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检测过程 |
1. 若
ga, 则可看出相位变化的各谱图.
2. 若
go, 则可以安心了解
dps |
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wc / wc2 |
1. 建议:
wc=150, wc2=150. 可打
wc? wc2? 检查数值.
2. 若没调好,
可能出现
"no room to display COSY connection table"
3. 此图并非长方形,
因为
wysiwyg='n' |
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备注 |
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TOCSY 名 |
又名 HOHAHA:
Homonuclear
Hartmann
Hahn |
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其它类似 |
有: 1D
的
selective TOCSY; 1D 的
gradient selective TOCSY |
ROESY
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ROESY |
Rotating Frame
Overhauser
Enhancement
Spectrocopy |
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目的 |
2D谱,
旋转座标
H-H 空间相关 |
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参考 |
150 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区,
mf(1,7), jexp7, wft |
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组合 ROESY |
[Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <ROESY> |
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检查关键参数 |
查 update
值: pw=9.2,
tpwr=60 (H 的探头参数) |
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检查一般参数 |
mix=0.2 |
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测试 |
nt=16, ni=200, time, ga,
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理图谱 |
svf 存谱,
(wft, wti, 调整,
wft1da, wti, 调整)
wft2da, foldt, dconi, dpcon(20,1.2)
调色度
(浅色,<vs+20%>
或<vs-20%>),
标定
(十字红线,
rl(0), rl1(0)) |
|
打印 |
plcosy(15, 1.2, 1) |
|
说明 |
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mix 考虑 |
Glide 建议值:
0.2 (范围
0.1 ~ 0.5) |
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nt/ni 考虑 |
Glide 建议值:
nt=16 (其它:
32, 64)
ni=200 (其它:
128, 256, 512) |
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wc / wc2 |
1. 建议:
wc=150, wc2=150. 可打
wc? wc2? 检查数值.
2. 若没调好,
可能出现
"no room to display COSY connection table"
3. 此图并非长方形,
因为
wysiwyg='n' |
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备注 |
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比较 |
1. MW 1000-3000 使用
ROESY; 其余可以使用
NOESY
2. ROESY 的信号峰皆
positive |
J_Resolve H
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2D J-Resolved H NMR |
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参考 |
200 and More Basic NMR Experiments. |
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准备 H
谱 |
做好 H
谱于 1
区
mf(1,8), jexp8, wft, dg,
dps |
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组合 J-Resolve |
<Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D>
<HOM2DJ> |
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检查关键参数 |
dg, pw90=9.2 (查
update 值)
dps 看脉冲序列,
pw=pw90, p1=2*pw90 (即
180 脉冲)
dps 看参数是否改好. |
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检测其他参数 |
d1=2 |
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测试 |
nt=8, ni=128, time (约
30 min), ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理谱图 |
类似一般 2D
谱处理 (也可
Mestrec 软件处理) |
J_Resolve C
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2D J-Resolved C NMR |
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参考 |
200 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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|
准备 C
谱 |
做好 C
谱于 2
区
mf(2,9), jexp9, wft, dg,
dps |
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组合 J-Resolve |
<Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D>
<HOM2DJ> |
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检查关键参数 |
dg, pw90=8.0 (查
update 值)
dps 看脉冲序列,
pw=pw90, p1=2*pw90
dps 看参数是否改好. |
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检测其他参数 |
d1=2 |
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测试 |
nt=16, ni=128, time, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理谱图 |
类似一般 2D
谱处理 (也可
Mestrec 软件处理) |
INADEQUATE
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INADEQUATE |
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全名 |
Incredible
Natural
Abundance
Double
Quantum
Transfer
Experiment
(C-C 相关) |
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参考 |
150 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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准备 C
谱 |
做好 C
谱于 2
区,
mf(2,9), jexp9, wft |
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组合 J-Resolve |
<Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D> <INADQT> |
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检查关键参数 |
查 update
值: pw=8.6 |
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检查一般参数 |
bs=4 |
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测试 |
nt=32, ni=128, time, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理谱图 |
类似一般 2D
谱处理 |
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Comment |
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time |
nt=16, ni=64 约
1 hr
nt=32, ni=128 约
5 hr |
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样品 |
1. 耗时久,
纯液体样品较有可能.
2. 考虑标准:
先测
C 谱,
S/N > 30 才考虑此
(输入
dsn) |
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