Peking University | College of C

DEPT/APT 检测操作

( Agilent NMR / Vnmr6.1c)

　

DEPT 检测 APT 检测

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DEPT 检测

DEPT 全名 Distortionless Enhanced by Polarization Transfer
(无畸变极化转移增强)

目的分辨碳谱 CH₃, CH₂, CH.

参考环球技术人员: 翟纯, 胡冰, 金朝鼎, 冯锐

检测操作　

准备 jexp5, 调标准 DEPT 谱图

检查关键参数 pw=9.1 (查update 值, C 的 probe), pp=15.2 (H 的 probe)

检查其它参数 tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60

设定样品参数 j=140 (样品情况: 烷烃~芳烃: 120~160)
d1=2 (感觉 ds(2) 和 ds (3) 差异大时)

测试 nt=适量 (约碳谱的1/3 ~ 1/4), time, ga
命名 text('xxx\\yyy')

半途看谱 wft, da, ds(1), ds(2)
(可考虑 lb=3, wft)

处理图谱 wft
调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, <ref>,数值), 门槛 (<th>, dpf).

打印 <Main Menu>, <Analyze>, <DEPT>, <Process>, pltext, plot

说明　

pw / pp 若出现刺峰, 表 pw, pp 出现误差, 应使用最新数值.
查此值: 1. 自桌上的最新操作讲义. 或自网页 ftp 下载最新资料
2. 自 [Setup Exp] / <Carbon> or <Proton> 查新的 pw, pp 数值

j 值 1. 烷烃 j=120 (双键多, 可改成 130)
2. 芳烃: j=160 (若单键多, 可定 150, 照顾些)
3. 结构未知: 暂定 j=140

nt nt=适量, 约碳谱的1/3 ~ 1/4
* DEPT 检测的灵敏度为 C 谱的 3~4 倍.

相位若aph 不管用, 手动调 <phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)
* DEPT 无法对 ds (4) 的负峰做 aph, 得自行调整.

参数 dm 1. DEPT: dm='nny'
2. 一般 C 谱 (completely decoupling): dm='yyy'
3. 不去偶 C 谱 (proton noise coupling, 有 CH 裂峰): dm='nnn' (可做积分)

da / mult 输入 da 检查, mult = 0.5,1,1,1.5 (即: 45, 90, 90, 135 度), 则出现 arrayed.

其它打印 1. 若点击 <plot>, 没有名字, 得放回纸, pltext, page. (pap 太长).
2. 单独打印 CH₂ 谱图: ds(4), 处理谱图, page.
3. 只打印1,4 谱图: ds(1), 处理谱图; ds(4), vp=60, 处理谱图, page 同时打印出.
4. 全部: pl('all') pap page.

备注　

单做 1. 只看 CH₂: 改 mult=1.5, 即 135 度, CH₂ 朝下;
2. 只看 CH: 改 mult=1, 即 90 度, 只出现 CH.
3. 只做 90 度和 135 度: mult=1, 1.5. 打 da 检查.
* 说明: 45度 (全部含氢的C), 90度 (只CH), 135度 (CH₂向下, CH与CH₃ 向上)
* 一般: 只做 1 谱时, 选择代表性的 135 度 (DEPT-135).

观谱 dssh: 水平展示 4 图
dssa: 垂直显示 4 图
ds(1) 显示第 1 谱图, 其余类推: ds(2), ds(3), ds(4).

参数考虑 1. 若出现倒刺, 请通知管理员. 将重新检讨 pw, pp, pplvl, tpwr 数值,
2. 请留意操作手册上的更正通知, 或 [Setup Exp] / carbon 上的数值于日期.

快速检测 pp 在 DEPT 程序中, mult=1, 略 array 改 pp, 看 CH2 峰道变化趋势

英文　

全名 mult = multiple; dm = decoupling mode; da = display array; pw = pulse width;
tpwr = transmitter power; pp = pulst position; pplvl = pluse power level;
dssa = display stacked spectra automatically;
dssh = display stacked spectra horizontally;
lp = left phase; rp = right phase

　

APT 检测

APT 全名 Attached Proton Test

目的分辨碳谱 CH₃, CH₂, CH, C

参考 200 and More Basic NMR Experiments.

检测操作　

准备 C 谱做好 C 谱于 2 区.
mf(2,5), jexp5, wft

组合 APT [Setup Exp] <C13 Detected Expt> <APT>

检查关键参数 dg, pw90=9.1 (查update 值量), tpwr=60
p1=pw90, pw=3/2*pw90

测试 nt=适量, time, ga
命名 text('xxx\\yyy')

处理图谱 wft, vp=80
调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, <ref>,数值), 门槛 (<th>, dpf).

打印 pl pscale ppf pap page

说明　

相位若aph 不管用, 手动调 <phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)
* 可能所有相位反向, 调好某峰, 使所有峰全变.

pw pw=3/2*pw90: 相当于 DEPT 的 135 度

nt 1. 检测灵敏度比碳谱快 3-4 倍, 因有极化转移加强功能.
2. 可 nt=5000, 谱图满意随时停.

备注　

谱图分析 1. APT 的季碳也会出来, CDCl₃ 以季碳方式出来, 可作定标用.
2. CH/CH₃ 朝上, CH₂/季C 朝下

参数 dm 1. APT: dm=yny
2. DEPT: dm=nny

APT 使用 1. 目前多被 DEPT 取代, 但各高校使用率还有 1/10.
2. 可以考虑代替碳谱检测

　