|
氢谱碳谱|
DEPT与APT|
基本二维谱|
进阶二维谱|
进阶核磁谱|
杂核检测|
变温|
|
VnmrJ 界面检测操作
(Agilent NMR / VnmrJ)
VnmrJ 介绍
(点击下面图框,
由 flash 观看 PPT 内容)
基本检测/
谱图处理/ 界面比较/
-----------------------------------------
基本检测
|
查压缩空气 |
空气滤清器的指针在 38 psi
附近
(10 点钟方向) |
|
login |
输入 usersname, password
进入,
点击下面
VnmrJ 图标
(或输入
vnmrj), 出现操作界面. |
|
进样 |
输入 e
升上标准管,
更换样品管,
输入
i 降入. |
|
调标准匀场 |
输入 rts, standard_shim, su |
|
样品旋转 |
自右下图标 <spin> on,
转速 20
Hz.
* 看数字了解是否转动. |
|
调标准锁场 |
[Start] [Lock], 检查更改
Z0, lockpower, lockgain, lockphase
值 (参看白板).
<Lock Scan> 看锁场情况. |
|
匀场 |
[Start] [Shim], 调整
Z1C (~1), Z2C (~1)
* 钟形界面,
调到
lock level 值
70-90 间
(60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C 为反馈性质
(feedback), 得反复调多次.
调法:
点击,
按一段时间. |
|
检查参数 |
1. 参数表杂乱,
建议不确定时调出标准氢谱.
2. [Acquire] [Acquisition],
略查看参数
1H, nt, solvent, bs, lb, sw |
|
测试 |
操作: (不必关闭
Shim 钟)
nt=1, ga, 检查
TMS 峰形
若峰型差
, [Start] [Shim] 继续调
Shim 钟.
应自
Z2C (~1) 开始调.
若
TMS 峰形满意:
nt=16, ga |
|
命名 |
等待图谱出现时,
输入样品名:
text('xxx\\yyy') |
|
整理图谱 |
*许多快捷图标,
也可输入英文指令.
显示全谱
(f full); 调整相位
(aph); 显示标尺
(dscale);
标定
TMS 为零点
(nl, rl(0)), 定范围
10.2 ~ -0.2 (两红线/放大镜),
调整峰高
(vsadj),
积分
(<积分图标1>
出线,
cz, <积分图标2>
切),
设定峰高门槛
( 黄门槛,
dpf ) |
|
打印 |
打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa
page |
|
存谱 |
pwd 检查存档位置
(位置不对打
cd 快速到用户文件夹),
无误后打
svf, 然后命名
xxx |
|
结束 |
输入 e
升管换管,
i 降管.
关闭帐户,
工作簿签到. |
谱图处理
|
标定 (ref) |
方法 1:
红线对位,
nl, rl(0) *(碳谱
rl(77p)).
方法
2: [Process] [Display], Reference, <By Cursor>
0 *(碳谱
77 ppm)
* 没有以前的
<ref> 快捷图标
* 注意:
上两法数字未标明表
Hz, 若得换成
ppm 需注明. |
|
定范围 |
红线图标:
单线,
双线
放大镜:
正号,
负号 |
|
积分 |
操作:
1.
<积分图标1>
出积分线,
有三小循环
cz 删除全部积分线,
重来
2. <积分图标
3> 调积分基线:
用到左右尖
3. <积分图标
2> 切积分线.
4. 定相对积分值:
[Process] [Cursors/Integration],
normalization value 2, <Set Integral Value>, dpir |
|
门槛峰值 (th) |
<黄色门槛图标>,
dpf |
|
|
|
|
打印参数位置 |
可自行设定位置
[Acquire] [Default],
右下
Parameters 旁的选项
"Basic, Top Left". |
|
存谱 |
打 cd
至自己用户位置;
或先打
pwd 确定储存位置.
*若位置正确,
打
svf, 然后命名
xxx 存入. |
|
调谱图 |
左上 [目录树]:
/ <NMR_Users> <Standard>
找标准氢谱
输入法:
双击,
或拉到右上
[检视窗]
屏幕 |
|
存谱处理 |
*改存谱名,
删除谱图位置:
仍在
<File Manager> 中,
操作法相同.
* File Manager: 自下面
Tool bar 的倒数
3 图标;
可同时打开多个方便. |
|
工作区 |
改工作区:
左下的 [工作区信息],
双击,
或拉到右上
[检视窗]
屏幕
增加工作区:
ccexp (10)
删除工作区:
自左下
[工作区信息]
点选删除 |
|
看多窗口 |
特色!
连续点击
Tool Bar 下的
VnmrJ 图标,
显示许多窗口.
将
[检视窗]
屏幕放最大,
各放一谱图. |
|
窗口调 size |
四大部分可以拉边框调大小,
点
▲
直接拉到底 |
界面比较
|
特色 |
许多 popup menu |
|
特色 |
find <Z0>, 有助于混和的氘代试剂 |
|
溶剂 |
许多选择,
不必再猜命名
溶剂的正确选择涉及:
发射机的位置.
因此必须正确输入,
否则谱图可能不全. |
|
梯度匀场 |
有一定特色,
具优缺点,
未来教.
需要管理员经常提供好的场图. |
|
主 4 区 |
1. [目录树]:
左上,
~ File Manager
2. [工作区信息]:
左下,
~ 所有工作区内容
3. [检视窗]:
右上,
以前的
Lock 在此
4. [参数区]:
右下,
以前的
Shim 在此 |
|
其他小区 |
1. 指令输入区:
指令和
vnmr61c 指令相同,
输入窗口变得窄小.
2. 指令记录/快捷区:
指令输入区左边的
▲
3. Lock level / spin / T
显示区
4.
回应信息记录区:
右下,
记录上百条 |
Popup Menu
上 |
1. Experiments: 多种检测谱图的程序,
如
noe1d 2. Solvent:
多种 solvents
3.
Acquisition:
4. Process: 自动积分有意思
5. Display: 有
inset
6. Utilities: 有
cexp(10)
7. Edit:
8. Help: 若接网络,
有在线答疑.
有
pdf 操作手册. |
Popup Menu
下 |
1. Start: 2.
Acquire:
3. Process: 4.
Transform:
5. Autoprocess 6.
Display Spectrum:
7. Clear Screen: 8.
Cancel: |
|
Shim |
1. 时钟形,
分针/时针,
以及
"推触点"
2.
将所有
Z1-Z5, XY 列出,
但仍建议只调
Z1C / Z2C
3. 点放时间长短代替正负
1/4/16 |
|